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標(biāo)題: 飼料級(jí)磷酸氫鈣和磷酸二氫鈣產(chǎn)品與配合飼料中共存組分在分析方法上的比較--轉(zhuǎn) [打印本頁(yè)]

作者: yulee 時(shí)間: 2011-9-1 11:05
標(biāo)題: 飼料級(jí)磷酸氫鈣和磷酸二氫鈣產(chǎn)品與配合飼料中共存組分在分析方法上的比較--轉(zhuǎn)
飼料級(jí)磷酸氫鈣和磷酸二氫鈣產(chǎn)品與配合飼料中共存組分在分析方法上的比較
   飼料產(chǎn)品同磷酸氫鈣（DCP）和磷酸二氫鈣（MCP）產(chǎn)品在物理化學(xué)性質(zhì)上是不同的。飼料主要有六大成分：水分、粗灰分、粗蛋白、粗脂肪、無(wú)氮浸出物（NFE）和粗纖維，其中還含有少量的飼料添加劑帶入的磷、鈣、氟、錳、鋅、鐵、鎂等元素；而DCP和MCP主要成分是磷、鈣、水，還有少量的鐵、鎂、氟等元素。從組分上可知，飼料同DCP和MCP在分析上有有機(jī)分析和無(wú)機(jī)分析之分。而飼料中的磷、鈣主要是飼料添加劑DCP或MCP帶入的，這兩種組分在DCP和MCP中是常量組分，當(dāng)他們以2%左右的量加入飼料中后，相當(dāng)于被稀釋了50倍，磷鈣的分析由常量分析過(guò)渡到微量和半微量分析，因此要準(zhǔn)確分析這些組分，對(duì)分析方法的選擇變得尤為重要。
下面就制樣和共存組分磷、鈣、氟、水、砷、鉛的測(cè)定在分析方法上簡(jiǎn)單談?wù)勂鋮^(qū)別。
1樣品的制備
DCP和MCP產(chǎn)品一般是均勻的粉狀物質(zhì)，能通過(guò)40目的占95%以上，這樣的產(chǎn)品在不同的取樣單元取得的樣只需混勻縮分就可得到分析樣本。而配合飼料中有谷物、秸稈、植物塊莖等較粗的物質(zhì)，樣品的均勻性也較差，因此在取樣時(shí)要盡可能采取到被檢飼料的各個(gè)不同部分，破碎至40~60目，再經(jīng)過(guò)篩、混勻、縮分才能得到分析樣本。
2磷的測(cè)定
   2.1由于樣品的性質(zhì)不同，決定其樣品的處理方法不同。DCP和MCP樣品是無(wú)機(jī)鹽類(lèi)，易溶于稀鹽酸，在全磷測(cè)定時(shí)只需將樣品用一定量的稀鹽酸溶解即可；而配合飼料中有一部分有機(jī)物，必須經(jīng)過(guò)消化處理后，讓部分被有機(jī)物結(jié)合的磷游離出來(lái)后方能測(cè)定。
   2.2磷含量的多寡決定了要采用何種精度要求的分析方法來(lái)進(jìn)行分析。配合飼料中磷的含量低，所以GB/T6437-92標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了全磷的測(cè)定方法為釩鉬酸銨分光光度法，其分析結(jié)果的允許差要求為：
P含量<0.5%時(shí)，其平行結(jié)果間的相對(duì)誤差為10%；
P含量>=0.5%時(shí)，其平行結(jié)果間的相對(duì)誤差為5%。
而DCP標(biāo)準(zhǔn)HG2636-94和MCP標(biāo)準(zhǔn)HG2861-1997中規(guī)定了全磷的測(cè)定方法為磷鉬酸喹啉重量法，其分析結(jié)果的允許差為平行樣間絕對(duì)差值不大于0.3%。（若按P含量為17%算，換算成相對(duì)誤差應(yīng)不大于1.8%。）
如果用飼料標(biāo)準(zhǔn)GB6437-92中所規(guī)定的方法來(lái)測(cè)定DCP或MCP中的磷時(shí)，設(shè)DCP中的P含量為17%時(shí)，允許平行結(jié)果間絕對(duì)誤差為0.85%，也即測(cè)定結(jié)果為16.58%~17.42%之間任何數(shù)據(jù)均正確；而按DCP標(biāo)準(zhǔn)HG2636-94中規(guī)定，允許平行樣間的絕對(duì)誤差為0.3%，也即測(cè)定結(jié)果只能在16385%~17.15%之間才正確，說(shuō)明分光光度法的精度達(dá)不到DCP常量分析的精度要求。而且分光光度法只適用于微量分析，用來(lái)測(cè)定DCP或MCP中的磷時(shí)，會(huì)稀釋很多倍才能達(dá)到要求，在稀釋過(guò)程中會(huì)帶來(lái)誤差。因此，用飼料中磷的測(cè)定方法來(lái)測(cè)定DCP或MCP中的磷是不可行的。
3鈣的測(cè)定
3.1同磷的測(cè)定一樣，DCP和MCP樣品同配合飼料樣品的處理方法是不同的。
3.2在分析方法上，DCP標(biāo)準(zhǔn)HG2636-94中用的是EDTA硫酸鋅返滴定法。從理論上講該條件下測(cè)定的是鈣鎂含量。而普通DCP產(chǎn)品中含有1%左右的氧化鎂，作為測(cè)定鈣含量的分析方法，EDTA硫酸鋅返滴定法是不科學(xué)的。所以，我們引用了飼料標(biāo)準(zhǔn)GB6436中附錄B（補(bǔ)充件）的方法-----EDTA快速滴定法來(lái)測(cè)定DCP中的鈣含量。MCP標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了測(cè)定鈣含量的方法也是引用了飼料標(biāo)準(zhǔn)GB6436中附錄B（補(bǔ)充件）的方法------EDTA快速滴定法。新的飼料級(jí)磷酸氫鈣標(biāo)準(zhǔn)（HG2636--2000）中鈣的測(cè)定方法引用了飼料標(biāo)準(zhǔn)GB6436-92中附錄B（補(bǔ)充件）的方法。該方法測(cè)定速度快且比較準(zhǔn)確，目前大部分飼料廠家和DCP、MCP生產(chǎn)廠家都采用該方法。但是將其中的分散劑可溶性淀粉改成了蔗糖，使終點(diǎn)變化更敏銳，提高了分析的準(zhǔn)確度。
4水分的測(cè)定
純的磷酸氫鈣分子式為Ca(H2PO4)2.2H2O，所含兩個(gè)結(jié)晶水為化合水，是磷酸氫鈣的固有成分。實(shí)際生產(chǎn)的飼料級(jí)磷酸氫鈣中水分除兩個(gè)結(jié)晶水外還有部分游離水（結(jié)晶水約20%左右，游離水為1.5%左右）。據(jù)文獻(xiàn)介紹，115~120度磷酸氫鈣將失去兩個(gè)結(jié)晶水成為無(wú)水物，樣品純度越高，失去結(jié)晶水的速率越快。試驗(yàn)證明，當(dāng)溫度升到90度以上時(shí)磷酸氫鈣將開(kāi)始部分失去結(jié)晶水。
HG2636-94和HG2861-1997標(biāo)準(zhǔn)中分別規(guī)定了DCP和MCP產(chǎn)品中水分的測(cè)定方法是用丙酮洗滌后，在50度，大氣壓下烘3h測(cè)定其游離水分。而GB/T6435-86中規(guī)定了飼料中的水分是在105度、大氣壓下鼓風(fēng)烘3h（至恒重）來(lái)測(cè)定其水分含量。有些作為飼料的奶制品、動(dòng)植物油脂、礦物質(zhì)不用此方法。對(duì)飼料試樣的制備也有要求；原始樣品必需在1000g以上，破碎至40~60目后風(fēng)干縮分制的試樣；多汁的樣品需預(yù)處理后才能用于測(cè)定，用于盛裝樣品的稱量瓶直徑40mm以上。而我們應(yīng)客戶的要求將DCP產(chǎn)品改用飼料方法------105度時(shí)烘3h，盛裝樣品的稱瓶直徑為40mm。影響水分測(cè)定的因素一般有下列幾點(diǎn)。
4.1盛裝樣品的容器大小。試驗(yàn)證明，同一樣品在稱樣量、烘干溫度相同的情況下用直徑為60mm和40mm的稱量瓶在烘3h后，水分測(cè)定值分別為6.3%和4.5%�？梢�(jiàn)，樣品的比表面積越大，失去水分的速率越快。
4.2烘箱的通風(fēng)性能。試驗(yàn)證明，如果烘箱的通風(fēng)性能不好，則烘箱內(nèi)溫度不均勻，離熱源越近，溫度越高，從而影響樣品水分含量的測(cè)值。因此，試驗(yàn)時(shí)最好將樣品置于靠近溫度計(jì)水銀球的地方，并且開(kāi)運(yùn)鼓風(fēng)裝置。
4.3開(kāi)關(guān)烘箱門(mén)時(shí)間的長(zhǎng)短。試驗(yàn)證明當(dāng)在105度烘箱門(mén)打開(kāi)后，溫度迅速下降，關(guān)門(mén)后自動(dòng)升溫，溫度有一個(gè)上沖階段，當(dāng)溫度升至110度時(shí)，烘箱才能自動(dòng)斷電，溫度慢慢回落至恒溫。
4.4烘焙時(shí)間和溫度。
MCP水分測(cè)定方法仍按照HG2861-1997標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。

作者: 蟲(chóng)子的悲哀 時(shí)間: 2011-9-1 13:03
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